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1.3.3 重现性试验 通过试剂盒测定在不同浓度水平下对各种有机磷农药的抑制率，计算抑制率的平均值和相对标准偏差，根据相对标准偏差比较各试剂盒测定4种农药的重现性。
1.3.4 敏感性试验 6种试剂盒对4种有机磷农药抑制率与浓度的对数线性模拟回归，获得线性回归方程，计算出IC50和IC10。将IC10确定为检出限，将IC50确定为超标限，根据检出限比较6种试剂盒对4种有机磷农药的敏感性。
2 结果与分析
2.1 6种商品化试剂盒测定4种有机磷农药的重现性分析
由表2可知，在6种商品化试剂盒中B试剂盒测定有机磷农药的重现性最差，其次是D试剂盒;同时，对有机磷农药敏感程度越高的酶试剂或农药的浓度越高时测定有机磷农药的重现性越好。重现性最差的B酶试剂测定浓度为0.05 mg/kg的辛硫磷时，当提取液体积为3.0、2.5 mL时变异系数分别为7.8、9.2，其抑制率分别为15.3%、12.6%;其次是B试剂盒测定浓度为0.50 mg/kg的敌敌畏时，当提取液体积为3.0、2.5 mL时变异系数分别为7.7、7.8，其抑制率分别为14.7%、13.0%;再次是B试剂盒测定浓度为0.05 mg/kg的喹硫磷时，当提取液体积为3.0、2.5 mL时变异系数分别为2.4、6.6，其抑制率分别为18.4%、5.8%;D试剂盒测定浓度为0.05 mg/kg的敌敌畏时，当提取液体积为3.0、2.5 mL时变异系数分别为1.9、5.6，其抑制率分别为48.1%、33.3%。其他变异系数基本在5.0以下，重现性相对较好。
2.2 6种商品化试剂盒对4种有机磷农药的敏感性分析
2.2.1 6种商品化试剂盒对敌敌畏的敏感性比较 由图1可知，6种商品化试剂盒测定敌敌畏，提取液体积为3.0和2.5 mL，其折线图基本相同;B试剂盒测定时，敌敌畏浓度从0.05 mg/kg增加至3.00 mg/kg，其抑制率增幅最大，D试剂盒和F试剂盒增幅相差较小，C试剂盒和E试剂盒在最低浓度水平下，其抑制率就达100%或接近100%。从折线图可以看出，综合不同浓度测定结果，当提取液体积为3.0 mL 时，6种试剂盒对敌敌畏敏感性按照E试剂盒、C试剂盒、A试剂盒、D试剂盒、F试剂盒、B试剂盒的顺序依次降低。
2.2.2 6种商品化试剂盒对喹硫磷的敏感性比较 由图2可知，6种商品化试剂盒测定喹硫磷，提取液体积为3.0和2.5 mL时，其折线图除了A试剂盒有差异外，其他图形基本相似;C试剂盒和E试剂盒在测定浓度范围内增幅相差较小，不同浓度水平下抑制率达100%或接近100%。从折线图来看，综合不同浓度测定结果，提取液为2.5 mL和3.0 mL时分别测定喹硫磷，其敏感性分别按照C试剂盒、E试剂盒、F试剂盒、B试剂盒、A试剂盒、D试剂盒的顺序依次降低和E试剂盒、C试剂盒、D试剂盒、A试剂盒、F试剂盒、B试剂盒的顺序依次降低。
2.2.3 6种商品化试剂盒对敌百虫的敏感性比较 由图3可知，6种商品化试剂盒测定敌百虫，提取液体积为3.0和2.5 mL时，其折线图除了A试剂盒差别较大外，其他基本相同。从折线图来看，综合不同浓度测定结果，提取液为3.0 mL时，6种商品化试剂盒对敌百虫的敏感性按照D试剂盒、E试剂盒、C试剂盒、A试剂盒、F试剂盒（B试剂盒）的顺序依次降低;提取液为3.0 mL时，对敌百虫的感敏性按照D试剂盒、E试剂盒、C试剂盒、A试剂盒、B试剂盒（F试剂盒）的顺序依次降低。
2.2.4 6种商品化试剂盒对辛硫磷的敏感性比较 由图4可知，6种商品化试剂盒测定测定辛硫磷，提取液体积为3.0和2.5 mL时，其折线图基本相同。从折线图来看，综合不同浓度测定结果，6种商品化试剂盒对敌敌畏的敏感性按照C试剂盒（E试剂盒）、D试剂盒、B试剂盒、F试剂盒、A试剂盒的顺序依次降低。
2.3 6种商品化试剂盒测定4种有机磷农药相关性及检出限分析
2.3.1 6种试剂盒测定敌敌畏时相关性及检出限分析 由表3可知，6种试剂盒测定敌敌畏时，C试剂盒和E试剂盒线性范围比较窄，当浓度为0.5 mg/kg时，抑制率达到100%，在0.05～0.50 mg/kg的范围内只包含2个点，相关系数为1.000 0。A试剂盒、B试剂盒、D试剂盒、F试剂盒4种试剂盒测定敌敌畏在0.05～3.00 mg/kg范围内，提取液为3.0 mL和2.5 mL时，其抑制率和农药浓度的常用对数呈现良好的线性关系，相关系数分别为0.947 9、0.846 2、0.889 6、0.895 8;0.896 9、0.877 0、0.889 4。从IC50和IC10结果来看，按照E试剂盒、C试剂盒、A试剂盒、D试剂盒、B试剂盒、F试剂盒顺序对敌敌畏的敏感性逐渐降低。除了E试剂盒，F试剂盒、D试剂盒、C试剂盒、B试剂盒的检出限均是3.0 mL低于2.5 mL，就测定敌敌畏而言，取用3.0 mL的提取液比取用2.5 mL的提取液灵敏度更高。
2.3.2 6种试剂盒测定喹硫磷时相关性及检出限分析 由表3可知，6种试剂盒测定喹硫磷时，提取液为2.5 mL的C试剂盒和提取液为3.0 mL的E试剂盒均在浓度为0.05 mg/kg，其抑制率就达到100%;提取液为3.0 mL的C试剂盒和提取液为2.5 mL的E试剂盒均在浓度为0.5 mg/kg时抑制率就达到100%。B试剂盒、D试剂盒、F试剂盒3个品牌在0.05～3.00 mg/kg范围内，提取液为3.0 mL和2.5 mL时，其抑制率和农药浓度的常用对数呈现良好的线性关系，相关系数分别为0.981 8、0.994 3、0.950 6;0.985 8、0.988 7、0.960 7;就检出限来看，按照A试剂盒、F试剂盒、B试剂盒、D试剂盒、C试剂盒、E试剂盒的顺序依次降低，试剂盒灵敏度依次升高。
2.3.3 6种试剂盒测定敌百虫时相关性及检出限分析 由表3可知，6种试剂盒测定敌百虫时，其酶抑制率方程的线性范围不一致，在提取液体积为3.0 mL时，A试剂盒、D试剂盒两个品牌线性范围为0.05～3.00 mg/kg，B试剂盒、F试剂盒的线性范围为1.0～3.0 mg/kg，C试剂盒、E试剂盒的线性范围为0.05～2.00 mg/kg;在提取液体积为2.5 mL时，A试剂盒、D试剂盒、E试剂盒3个品牌线性范围为0.05～3.00 mg/kg，B试剂盒的线性范围为0.5～3.0 mg/kg，C试剂盒的线性范围为0.05～1.00 mg/kg，F试剂盒的线性范围为2.0～3.0 mg/kg。就检出限来看，按照F试剂盒、B试剂盒、A试剂盒、C试剂盒、E试剂盒、D的顺序依次降低，试剂盒的灵敏度依次升高。
2.3.4 6种试剂盒测定辛硫磷时相关性及检出限分析 由表3可知，6种试剂盒测定辛硫磷，提取液体积为3.0和2.5 mL时，C试剂盒和E试剂盒均在浓度为0.05 mg/kg时，其抑制率就达到100%，无法拟合抑制率和浓度对数的曲线;其他试剂盒抑制率和浓度的常用对数均在0.05～3.00 mg/kg范围内呈现较好的线性关系。就检出限来看，按照A试剂盒、F试剂盒、B试剂盒、D试剂盒的顺序依次降低，试剂盒的灵敏度依次升高。
3 结论
研究结果表明，6种商品化试剂盒对敌敌畏、喹硫磷、敌百虫、辛硫磷的敏感性均不相同，可能因为试剂盒中酶的来源不同、提取的方法不同或酶的纯度不同，说明试剂盒在酶的选择和提取上应该严格控制。在日常的检测工作中，使用A试剂盒，酶的重现性较高，不易受外界环境影响;而E试剂盒的重现性较差，受外界环境的影响较大。
按照蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法的国家标准和行业标准[28-32]，样品的抑制率达到50%则判定为样品超标，即是IC50所对应的浓度值，国家限量标准对每一种农药的限量不同，试剂盒对农药敏感性也不一，同时酶抑制法不能定性，因此在日常检测中只要抑制率高于10%的样品建议复检。
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